有机化学实验报告
过滤及重结晶
试验161 范瑶函 实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、 实验目标
1、 掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术
2、 掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法
二、 实验原理
过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。
溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。
三、实验方法
1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器：
1
四、实验试剂
乙酰苯胺粗产物，活性炭
五、实验步骤 操作 现象 1、 称取3.5g粗乙酰苯胺，于烧杯中，加溶液煮沸，乙酰苯胺完全溶解 入90ml水，加热煮沸，不断搅拌，观察是否完全溶解，再加入15ml水 2、停止加热，放置片刻，加入一药匙活性溶液变透明 炭，加热煮沸3-5分钟 3、进行热过滤。自然冷却，缓慢结晶 烧杯中有大量白色晶体出现 4、进行抽滤，洗涤溶质，加溶剂至刚好没布氏漏斗下不断有水滴滤出，获得白色滤过溶质 渣 5、干燥。将滤渣和滤纸一起转移到表面皿获得干燥而纯净的乙酰苯胺结晶，称得干上，在红外灯上干燥15分钟至完全干燥。重为1.60g 称重。 6、利用熔点仪测该纯净物熔点 测得初熔点为108℃，终熔点为111℃ 六、实验结论与思考
通过实验可以将固体分离提纯，得到纯度较高的乙酰苯胺。但质量损失较大，，分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固，没能流出；抽滤时溶质未刮取干净。这些因素都会影响到产率。
水杨酸的重结晶 一、实验目标
同上
二、实验原理
同上
溶解水杨酸选取的溶剂为乙醇，乙醇的沸点比水低，且易挥发，在加热时用球形冷凝管，使得在升温过程中汽化的乙醇得以冷却。 三、实验方法
装置仪器：
2
四、试验试剂
水杨酸粗产物，活性炭
五、实验步骤 操作 现象 1、 在100ml圆底烧瓶中加入3.0g粗水杨水杨酸完全溶解 酸，30ml乙醇和沸石。装上球形冷凝管，接通冷凝水后，在水浴上搅拌加热至沸腾，若未完全溶解，继续加入4-6ml乙醇。待完全溶解后，再多加一些乙醇。移开冷凝管，加入一药匙活性炭，继续加入冷凝管加热至沸数分钟 3、进行热过滤。自然冷却，缓慢结晶 烧杯中有大量白色晶体出现 4、进行抽滤，洗涤溶质，加溶剂至刚好没布氏漏斗下不断有水滴滤出，获得白色滤过溶质 渣 5、干燥。将滤渣和滤纸一起转移到表面皿获得干燥而纯净的水杨酸结晶，称得干重上，在红外灯上干燥15分钟至完全干燥。为1.84g 称重。 6、利用熔点仪测该纯净物熔点 测得初熔点为158℃，终熔点为161℃
六、实验结论与思考
对溶剂的选择应使溶质在不同温度下溶解度相差较大，因此选用乙醇作溶剂。趁热过滤要尽可能迅速，减少溶质的损失，不断加热，少量多次。
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