Q/3700LYF 002—2011 xxxxxxxxxxx有机肥有限公司企业标准 中微量元素肥料
2011-12-14发布 2012-01-14实施 xxxxx有机肥有限公司 发布 Q/3700LYF 002—2011
前 言
本标准依据GB/T 1.1编制。
本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。
在本标准有效期内，如发布国家标准或行业标准，本标准自行作废。 本标准由xxxxx有机肥有限公司提出。 本标准由xxxxx有机肥有限公司负责起草。
本标准归口单位：山东省化工行业标准化技术委员会。 本标准主要起草人：xxx、xxx。
本标准于2011年12月14日首次发布。
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Q/3700LYF 002—2011
中微量元素肥料
1 范围
本标准规定了中微量元素肥料的要求、试验方法、检验规则以及标志、使用说明书、包装、运输和贮存。 本标准适用于以硫酸钾、氯化钾、硫酸镁、碳酸钙、钙、硫酸锌、钼酸钠、硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锰、硼砂等为主要原料，经加工制成的中微量元素肥料。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 6549-1996 氯化钾
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 8569 固体化学肥料包装
GB/T 8574 复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则 GB/T 17420-1998 微量元素叶面肥料 GB 18382 肥料标识 内容和要求
GB/T 19203-2003 复混肥料钙、镁、硫含量的测定 GB/T 240 复混肥料中氯离子含量的测定 GB/T 241 复混肥料粒度的测定
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY/T 1978-2010 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
《定量包装商品计量监督管理办法》（中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令第75号） 3 要求
3.1 外观：灰白色粉末或颗粒，无可见机械杂质。 3.2 中微量元素肥料的产品质量应符合表1要求。
表1 中微量元素肥料的要求
指标名称 钾（K2O）的质量分数，% ≥ 钙（Ca）的质量分数，% ≥ 镁（Mg）的质量分数，% ≥ 硫（S）的质量分数，% ≥ 微量元素（Mo+B+Zn+Fe+Cu+Mn）总的质量分数，% ≥ a指标值 6.0 6.0 2.0 6.0 2.0 1
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表1（续） 指标名称 氯离子（Cl）的质量分数，% ≤ 水分的质量分数，% ≤ pH值 b1.00mm－4.75mm）粒度（，% ≥ 指标值 3.0 5.0 5.0-8.0 80 5 10 10 50 50 汞（Hg）含量，mg/kg ≤ 有害 元素 砷（As）含量，mg/kg ≤ 镉(Cd) 含量，mg/kg ≤ 铅(Pb) 含量，mg/kg ≤ 铬(Cr) 含量，mg/kg ≤ a 微量元素总的质量分数是指钼、硼、锌、铁、铜、锰六种元素中的两种或两种以上元素的质量分数之和，粉末产品不做粒度要求。 单一元素的质量分数小于0.05%的不计。 b 4 试验方法
试验中所用试剂和水在没有注明其它要求时，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682标准中规定的三级
水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液均按HG/T 2843的规定制备与标定。 4.1 外观的测定
目测。 4.2 钾含量的测定
按GB/T 8574的规定进行。 4.3 钙含量的测定 4.3.1 原理
在酸性溶液中与草酸铵生成草酸钙沉淀，沉淀经硫酸溶液溶解后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，从而计算出钙含量。 4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 盐酸溶液：c(HCl)=3mol/L; 4.3.2.2 氨水溶液：2+3; 4.3.2.3 氨水溶液：1+50; 4.3.2.4 草酸铵：饱和溶液; 4.3.2.5 硫酸溶液：1+50;
4.3.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L 4.3.2.7 甲基红指示液：2g/L。 4.3.3 试验溶液的制备
称取试料2g（准确至0.0002g）于瓷蒸发皿中，加入盐酸溶液20ml，加热煮沸10min，再加入水50ml，继续煮沸5min，冷却后过滤,滤液收集于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用,此溶液为试验溶液A。 4.3.4 测定步骤
准确移取50ml试验溶液A（4.3.3）于250ml烧杯中，加50ml水和2滴甲基红指示液，用氨水溶
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液（4.3.2.2）调至黄色，再加盐酸溶液调至pH=2.5～3.0，加水至150ml，加热至沸。搅拌下缓慢加入10ml热草酸铵饱和溶液，放置过夜，用定量滤纸过滤后，用氨水溶液（4.3.2.3）洗涤沉淀，洗至无草酸根离子（用高锰酸钾溶液检验），将滤纸同沉淀物放入同一烧杯中，加硫酸溶液30ml，加热至80℃后立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色（15s不褪色）为止，同时做空白试验。 4.3.5 结果的表述与计算
钙含量（以Ca计）的质量分数w1，数值以％表示，按公式（1）计算：
C（V-V0）×20.04
w1=——————————×100 ……………………（1）
50
m×——×1000 250
式中：
C—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试样所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V0—滴定空白所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试样质量的数值，单位为克（g）； 20.04—钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
4.3.6 允许差
两次平行结果之差不得大于0.30%，取平行结果的算术平均值作为测定结果。 4.4 镁含量的测定
按GB 6549-1996中6.3的规定进行。 4.5 硫含量的测定
按GB/T 19203-2003中3.5的规定进行。 4.6 钼含量的测定
按GB/T 17420-1998中4.1的规定进行。 4.7 硼含量的测定
按GB/T 17420-1998中4.2的规定进行。 4.8 锌含量的测定
按GB/T 17420-1998中4.3的规定进行。 4.9 锰含量的测定
按GB/T 17420-1998中4.4的规定进行。 4.10 铁含量的测定
按GB/T 17420-1998中4.5的规定进行。 4.11 铜含量的测定
按GB/T 17420-1998中4.6的规定进行。 4.12 氯含量的测定
按GB/T 240的规定进行。
4.13 水分含量的测定
按GB/T 8576的规定进行。 4.14 pH值的测定
按GB/T 9724中的规定进行。其中称取1g（准确至0.01g）试样，加250ml无二氧化碳水溶解。 4.15 粒度的测定
按GB/T 241的规定进行。 4.16 汞的测定
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按NY/T 1978-2010中3的规定进行。 4.17 砷的测定
按NY/T 1978-2010中4的规定进行。 4.18 镉的测定
按NY/T 1978-2010中5的规定进行。 4.19 铅的测定
按NY/T 1978-2010中6的规定进行。 4.20 铬的测定
按NY/T 1978-2010中7的规定进行。 5 检验规则
5.1 检验分出厂检验和型式检验。
5.1.1 出厂检验项目包括：外观、钾的质量分数、钙的质量分数、镁的质量分数、硫的质量分数、微量元素总的质量分数、氯离子的质量分数、水分的质量分数、pH值、粒度。 5.1.2 型式检验项目包括第3章全部项目。 5.1.3 当有下列情况之一时，要进行型式检验：
a)更新关键生产工艺； b)主要原料有变化；
c)正常生产时，每半年进行一次检验； d)停产一年以上又恢复生产时；
e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时； g)合同规定时。
5.2 本产品按批检验，以一次投料生产的产品为一批。
5.3 以整批产品的包装袋数作为总体的物料的单元数，按GB/T 6678的规定确定采样单元数。
5.4 从选取的包装袋中，倒出均量样品，每批产品的采样总量不得少于1kg，混匀后分装于两个清洁干燥具有磨口的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶密封保存两个月，以备查用。 5.5 检验结果按GB/T 8170-2008中4.3.3进行判定。
5.6 检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样检验。复查结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。
5.7 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，保证所有出厂产品符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、钾的质量分数、钙的质量分数、镁的质量分数、硫的质量分数、微量元素总的质量分数、氯离子的质量分数、水分的质量分数、pH值、粒度和本标准编号。 5.8 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 6 标志、使用说明书
6.1 本产品包装袋上应印有明显牢固的标志，具体按GB 18382的有关规定执行。
6.2 本产品使用说明书应印刷在包装容器上或放在包装容器内，其内容包括产品名称、使用方法、肥效说明、贮存及使用注意事项，编写应符合GB/T 9969的要求。 7 包装、运输和贮存
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7.1 本产品用聚乙烯塑料袋包装，每袋净含量20kg±0.2kg、25kg±0.25kg、40kg±0.4kg、50kg±0.5kg，每批平均每袋净含量不得低于20.0kg、25.0kg、40.0kg、50.0kg；具体按GB 8569规定执行；或净含量有其他要求时，应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 7.2 本产品在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。 7.3 本产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。
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