标准曲线配制方法与步骤
1. TOYS (Al,As,B,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb,Sb,Sn,Sr,Zn,Hg,Se) 17E曲线的配制 1.1 标液:多元素标准溶液100ppm
(Al,As,B,Ba,Be,Bi,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,Li,Mg,Mn,Ni,Pb,Sb,Sn,Sr,Ti,Tl,V,Zn) 、 Mo 100ppm、Se 100ppm、Hg 1000ppm、Ca 1000ppm、Zr 1000ppm、Y 1000ppm 1.2 介质:3% HNO3(超纯水中加入浓HNO3)
1.3 仪器:进口移液管、进口容量瓶、烧杯、吸耳球、滤纸
1.4 TOYS(17E)曲线浓度为: 2ppm Y( BLANK)、 0.04ppm、0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、2ppm( QC),每个浓度均含内标Y 2 ppm。 1.4.1 Y 母液
元素 原始浓度ppm 1000 Y 1.4.2 2ppm Y( BLANK) 元素 Y 1.4.3 5ppm 原始浓度ppm 100 移标液量ml 10 移标液量ml 20 定容量ml 100 定容量ml 1000 最终浓度ppm 100 最终浓度ppm 2 最终浓度ppm 元素 原始浓度ppm 移标液量ml 定容量ml 100 50 多元素标准溶液 Mo 100 50 Se 100 50 1000 5 1000 Hg Zr 1000 5 Ca 1000 5 Y 100 20 1.4.4 2ppm(QC)、1ppm、0.5 ppm、0.1 ppm、0.04 ppm (以上浓度介质为2 ppm Y 3% HNO3)
元素 Al,As,B,Ba,Cd,Co Cr,Cu,Mn,Ni,Pb, Sb,Sn,Sr,Zn,Hg,Se 5 2 原始浓度ppm 5 移标液量ml 100 100 50 10 4 定容量ml 250 500 500 500 500 最终浓度ppm 2 1 0.5 0.1 0.04 1
注:加入Y标的作用是克服物理干扰
表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率的差异。1)有机物;2)酸的浓度和种类
内标法是消除物理干扰的最好方法。
测量分析线和内标元素谱线的强度比:
以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。 内标元素可以是:
1) 样品中某一含量固定的基体元素;
2) 定量加入的其它元素(通常采用该方法)。
2. ICP-MS ( As ,Cd,Co,Cr,Ni,Pb,Sb,Sn,Hg,Se ) 10E标准曲线的配制 2.1 标液: Toys(17 E) 5ppm
2.2 介质: 2% HNO3(超纯水中加入高纯浓HNO3) 2.3与1.3 相同
2.4. ICP-MS 10E曲线浓度为: 浓度(ppb) 元素 0.1 0.5 1 5 10 20 50 100 Sb, Co, Se, Pb, Hg, Ni x x x x x Cd, As, Sn x x x x x Cr x x x x x 2.4.1 100ppb、50pp b
2
元素 As,Cd,Co,Cr,Ni Pb,Sb,Sn,Hg,Se 原始浓度ppm 5 移标液量ml 2 1 定容量ml 100 100 最终浓度ppb 100 50 2.4.2 20ppb、10ppb、5ppb
元素 As,Cd,Co,Cr,Ni Pb,Sb,Sn,Hg,Se
2.4.3 1ppb、0.5ppb 、 0.1ppb
元素 As,Cd,Co,Cr,Ni Pb,Sb,Sn,Hg,Se 3. Y标准曲线的配制 3.1 标液: Y 1000ppm 3.2 介质:3% HNO3 3.3 与1.3 相同
3.4 Y曲线的浓度为: 0.1ppm、1ppm、10ppm
3.4.1 10ppm
元素 Y 3.4.2 1ppm、0.1ppm
元素 Y 原始浓度ppm 10 移标液量ml 50 5 定容量ml 500 500 最终浓度ppm 1 0.1 原始浓度ppm 1000 移标液量ml 5 定容量ml 500 最终浓度ppm 10 原始浓度ppb 10 移标液量ml 10 5 1 定容量ml 100 100 100 最终浓度ppb 1 0.5 0.1 原始浓度ppb 100 移标液量ml 20 10 5 定容量ml 100 100 100 最终浓度ppb 20 10 5 3
4. IC Cr6+标准曲线的配制 4.1 标液: Cr6+ 100ppm 、浓氨水
4.2 介质:0.07N HCL用浓氨水中和至PH7-9(用PH试纸测试) 4.3进口移液管、进口容量瓶、烧杯、吸耳球、滤纸、PH试纸 4.4 Cr6+曲线的浓度为:0.4ppb、1ppb、2ppb 、5ppb 、10ppb 、QC 4ppb 4.4.1 母液
元素 Cr6+ 元素 Cr6+ 原始浓度ppm 10 移标液量ml 1 定容量ml 100 最终浓度ppb 100 原始浓度ppm 100 移标液量ml 10 定容量ml 100 最终浓度ppm 10 4.4.2 1ppb、2ppb 、5ppb 、10ppb 、QC 4ppb
元素 原始浓度ppb 移标液量ml 10 5 2 1 4 4.4.3 0.4ppb 元素 Cr6+ 原始浓度ppb 10 移标液量ml 4 定容量ml 100 最终浓度ppb 0.4 定容量ml 100 100 100 100 100 最终浓度ppb 10 5 2 1 4 Cr6+ 100 5. AA机金属Pb,Cd标准曲线的配制 5.1 标液: Pb 1000ppm、Cd 1000ppm 5.2 介质:20%王水(HCL:HNO3=3:1) 5.3与1.3相同
5.4 金属曲线浓度为: ① Pb 0.1 ppm, Cd 0.02ppm ② Pb 0.5 ppm, Cd 0.1ppm ③ Pb 1 ppm, Cd 0.2ppm( QC) ④ Pb 5ppm, Cd 1ppm 5.4.1母液
元素 Pb 原始浓度ppm 1000 移标液量ml 10 定容量ml 100 最终浓度ppm 100 4
Cd 1000 10 100 100 5.4.2 Pb 5ppm, Cd 1ppm
元素 Pb Cd 5.4.3 1 ppm, Cd 0.2ppm
元素 Pb Cd 原始浓度ppm 100 100 移标液量ml 10 2 定容量ml 1000 最终浓度ppm 1 0.2 原始浓度ppm 100 100 移标液量ml 25 5 定容量ml 500 最终浓度ppm 5 1 5.4.2 Pb 0.5 ppm, Cd 0.1ppm
元素 Pb Cd 5.4.3 Pb 0.1 ppm, Cd 0.02ppm
元素 Pb Cd
6. 陶瓷Pb,Cd标准曲线的配制 6.1 标液: Pb 100ppm、Cd 100ppm 6.2 介质:4%HAC 6.3 与1.3 相同
6.4 陶瓷曲线浓度为: ① Pb 0.05 ppm, Cd 0.02ppm ② Pb 0.1 ppm, Cd 0.05ppm ③ Pb 0.5 ppm, Cd 0.1ppm (QC) ④ Pb 1ppm, Cd 0.25ppm ⑤ Pb 2ppm, Cd 0.5ppm 6.4.1 母液
元素 原始浓度ppm 移标液量ml 定容量ml 最终浓度ppm 原始浓度ppm 1 0.2 移标液量ml 50 定容量ml 500 最终浓度ppm 0.1 0.02 原始浓度ppm 5 1 移标液量ml 50 定容量ml 500 最终浓度ppm 0.5 0.1 5
Cd 元素 Pb Cd 元素 Pb 100 原始浓度ppm 100 100 原始浓度ppm 100 10 移标液量ml 10 5 移标液量ml 5 2 移标液量ml 10 25 100 定容量ml 100 10 最终浓度ppm 10 5 最终浓度ppm 5 2 最终浓度ppm 2 0.5 定容量ml 100 Cd 100 6.4.2 Pb 2ppm, Cd 0.5ppm 元素 Pb Cd 6.4.3 Pb 1ppm, Cd 0.25ppm
元素 Pb Cd 6.4.4 Pb 0.5 ppm, Cd 0.1ppm
元素 Pb Cd 6.4.5 Pb 0.1 ppm, Cd 0.05ppm
元素 Pb Cd 6.4.6 Pb 0.05 ppm, Cd 0.02ppm
元素 Pb 原始浓度ppm 5 原始浓度ppm 10 5 原始浓度ppm 100 10 原始浓度ppm 100 10 原始浓度ppm 100 10 定容量ml 500 移标液量ml 10 25 定容量ml 1000 最终浓度ppm 1 0.25 移标液量ml 5 10 定容量ml 1000 最终浓度ppm 0.5 0.1 移标液量ml 5 定容量ml 500 最终浓度ppm 0.1 0.05 移标液量ml 5 定容量ml 500 最终浓度ppm 0.05 0.02 Cd 2 7. EN1122 Cd标准 曲线的配制
6
7.1 标液: Cd 100ppm, 10ppm 7.2 介质:10% H2SO4 7.3 与1.3 相同
7.4 EN1122 Cd 曲线 浓度为: 0.025ppm、0.1 ppm、0.5 ppm(QC)、1 ppm 7.4.1 Cd 1 ppm
元素 原始浓度ppm Cd 100 7.4.2 Cd 0.5 ppm 元素 Cd 7.4.3 Cd 0.1 ppm
元素 Cd 7.4.4 Cd 0.025ppm
元素 Cd 8. MIC ( Pb,Sb,Hg,Cd,Cr)标准 曲线的配制
8.1标液: Pb 1000ppm、Cd 1000ppm 、Hg 1000 ppm、Cr1000ppm、Sb 100 ppm 8.2 介质:40% HNO3 8.3与1.3相同
8.4 MIC曲线的浓度为: 0.04ppm、0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、2ppm( QC) 8.4.1 母液
元素 Pb Cd Hg Cr 原始浓度ppm 1000 1000 1000 1000 移标液量ml 10 10 10 10 定容量ml 最终浓度ppm 原始浓度ppm 0.5 移标液量ml 25 定容量ml 500 最终浓度ppm 0.025 原始浓度ppm 10 移标液量ml 5 定容量ml 500 最终浓度ppm 0.1 原始浓度ppm 10 移标液量ml 5 移标液量ml 25 定容量ml 500 定容量ml 500 最终浓度ppm 1 最终浓度ppm 0.5 100 100 7
8.4.1 5ppm 元素 Pb, Cd, Hg, Cr Sb 8.4.2 2ppm(QC) 元素 Pb, Cd, Hg, Cr Sb 8.4.3 1ppm 元素 Pb, Cd, Hg, Cr Sb 8.4.4 0.04ppm、0.1ppm、0.5ppm
元素 Pb, Cd, Hg, Cr Sb 9. SVHC ( Si,Mo, As, Co, Cr,Pb,Sn,Zr,Al,B,Sr,Ca,Zn,Na,Cd)标准 曲线的配制 9.1标液:多元素标准溶液100ppm
(Al,As,B,Ba,Be,Bi,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,Li,Mg,Mn,Ni,Pb,Sb,Sn,Sr,Ti,Tl,V,Zn) 、 Mo 100ppm、SiO2 100ppm、Ca 100ppm、Zr 1000ppm、Na 1000ppm 、 9.2 介质:40% HNO3(超纯水中加入浓HNO3)
9.3 仪器:进口移液管、进口容量瓶、烧杯、吸耳球、滤纸 9.4 SVHC曲线的浓度为: 0.04ppm、0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm Si 曲线浓度为: 0.1ppm 、0.5ppm、1ppm、5ppm
原始浓度ppm 5 移标液量ml 50 10 4 定容量ml 500 500 500 最终浓度ppm 0.5 0.1 0.04 原始浓度ppm 100 100 移标液量ml 5 5 定容量ml 500 最终浓度ppm 1 原始浓度ppm 100 100 移标液量ml 10 10 定容量ml 500 最终浓度ppm 2 原始浓度ppm 100 100 移标液量ml 25 25 定容量ml 500 最终浓度ppm 5 8
9.4.1 母液
元素 Zr Na 9.4.2 5ppm
元素 原始浓度ppm 多元素标准溶液 100 Mo 100 100 Zr, Na Ca 100 移标液量ml 5 定容量ml 100 最终浓度ppm 5 原始浓度ppm 1000 1000 移标液量ml 10 10 定容量ml 100 最终浓度ppm 100 9.4.3 1ppm、0.5 ppm、0.1 ppm、0.04 ppm 元素 原始浓度ppm Mo, As, Co, 5 Cr,Pb,Sn,Zr,Al,B ,Sr,Ca,Zn,Na,Cd 元素 原始浓度ppm Mo, As, Co, 1 Cr,Pb,Sn,Zr,Al,B ,Sr,Ca,Zn,Na,Cd 9.4.4 Si 曲线
元素 SiO2 原始浓度ppm 100 移标液量ml 5 1 移标液量ml 10 2
10. 注意事项 : 1) 配制完毕要在所配制的标液上贴上标签(名称、日期、介质、配制人、有效期)。2)新配标液使用前要与旧标液做新旧对比。
定容量ml 100 100 定容量ml 100 100 最终浓度ppm 5 1 最终浓度ppm 0.5 0.1 移标液量ml 20 10 2 移标液量ml 4 定容量ml 100 100 100 定容量ml 100 最终浓度ppm 1 0.5 0.1 最终浓度ppm 0.04 元素 SiO2 原始浓度ppm 5 9