合成操作规程

合成岗位操作规程

1、岗位职责

1.1在甲醇班长的领导下,直属中控室指挥，完成本岗位的生产任务。

1.2严格执行本岗位操作技术规程和安全规程,不违章，不违纪，确保人身、设备安全和产品质量稳定。

1.3负责对各工艺数据如实记录,定时向生产调度室报告并服从调度室的指挥及安排。 1.4负责本岗位设备及所属管道阀门控制点、电气、仪表、安全防护设施等的管理。 1.5管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通讯联络设施和照明。

1.6负责本岗位所管理设备的润滑、维护保养、环境卫生清洁，严防各种跑、冒、滴、漏事故的发生。

1.7发现生产异常或设备故障时应及时处理,并将发生的原因和处理经过及时向班长和生产调度室汇报，并如实记录。

1.8负责在《岗位操作记录报表》上填写各项工艺技术参数；在《生产作业交记录》中填写生产记录。

1.9按交制度认真做好交。

1.10服从班组和各部门分配工作，努力完成各项工作任务。 2、岗位工艺技术规定与操作指标 2.1工艺说明 甲醇合成原理

经过合成气压缩机压缩后的合成气，一氧化碳和氢气在一定的压力、温度下，通过催化剂的催化作用，在合成塔内生成甲醇并放出一定的热量

主要反应方程： CO+2H2←→CH3OH+ Q CO2+3H2←→CH3OH+H2O+ Q

这是放热的，体积缩小的反应，所以降低温度，提高压力有利于正反应的进行。 在合成甲醇的过程中，还有一些副反应发生。 2CO+4H2←→CH3OCH3+H2O+Q CO+3H2←→CH4+H2O+Q

4CO+8H2←→C4H9OH+3H2O 8CO+17H2←→C8H18+8H2O 2.2技术规定 甲醇合成流程简述

来自合成气压缩的新鲜合成气，分两股进入气气换热器(C40001AB)预热到200℃左右，分别进入甲醇合成塔(D40001AB)，在催化剂的作用下进行甲醇合成反应

CO+2H2=CH3OH+Q CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q

及副反应 4CO+8H2=C4H9OH+3H2O 8CO+17H2=C8H18+8H2O 等

甲醇合成塔为管壳式反应器，两台并联操作，并分别与气气换热器相联，管内填装触媒，反应管外为沸腾热水，利用反应热副产中压饱和蒸汽。合成塔出口气分别进入气气换热器(C40001AB)与合成塔入口气换热，把入口气加热到活性温度以上，同时合成塔出口气温度220℃，经气气换热器后再经四台并联操作的蒸发式冷却器(C40002ABCD)冷却到40℃后，进入甲醇分离器(F40003)进行气液分离。出甲醇分离器气体大部分作为循环气去合成气压缩增压并补充新鲜气，一小部分作为驰放气，进入洗醇塔(E40001)底部，与塔顶喷淋下来的脱盐水逆流接触，气体中的甲醇溶解在水中，形成稀醇水从塔底排出，进入闪蒸槽出口粗甲醇管道，一起送往甲醇精馏工段。从洗醇塔顶出来的气体，压力约5.4MPa(g),经调节阀减压至0.2MPa(g)后,一部分送 往 转 化 装 置 作 燃 料 气，其 余 送 至 焦 炉 做 回 炉 煤气。

甲醇分离器底部出来的粗甲醇减压至0.7MPa(g)后送入闪蒸槽(F40002)，粗甲醇中的溶解气绝大部分被释放出来，该气体用作燃料气，混入送入转化的驰放气中。闪蒸槽出口粗甲醇，压力0.5MPa(g),与洗醇塔底出来的稀醇水混合后送往甲醇精馏。

甲醇合成塔（D40001AB）壳侧出来的汽液混合物经上升管分别进入各自的汽包(F40004AB)进行汽液分离，分离下的水返回合成塔，蒸汽经减温减压装置后压力为0.7MPa(g)，温度为180℃，进入低压蒸汽管网。

为了保证锅炉水质量，从汽包定期排放污水，同时在送入系统的锅炉给水中注入少量磷酸盐溶液。 2.3操作指标 2.3.1温度指标：

序号 1 2 3 4 5 6 位号 TI-40001 TR-40002 TI-40003 TI-40006 TI-40007 TI-40013 控制点 进工段合成气温度 换热器B壳程气体出口温度 进合成塔A温度 进合成塔B温度 换热器A管程出口气体温度 进汽包锅炉给水温度 指标 65℃ 100～150℃ 190～210℃ 190～210℃ 190-210℃ 200℃ 压力指标： 序号 1 2 3 4 5 6 7

合成甲醇生产的好坏，主要是以粗甲醇的产量高低来平衡，而产量高低，除客观因素外，与合成塔操作好坏关系很大，操作的好坏，又是以触媒使用寿命长短及是否能维持在最适宜温度下进行操作等来衡量的。因此，合成塔的操作应以稳定操作、维护触媒、夺取高产为原则。根据这些原则，在正常操作条件下，进行以高产低耗为主的操作控制，在不正常情况或开停车过程中，进行以维护触媒和设备，尽量缩小温度、压力的波动幅度为主的操作控制。 2.3.2气体成分的控制

在其它条件一定的情况下，原料气的气体成分对合成甲醇产量的影响很大，因此，合成塔操作人员应很好地注意入塔新鲜原料气及循环气的气体成分，通过联系转化工段和调节驰放气量来控制。

一般而言，氢碳比控制太低，副反应增加，催化剂活性衰退加快，还引起积炭反应；氢碳比控制太高，影响产量并引起能耗等消耗定额增加。

惰性气体

合成系统中惰性气体有：CH4、N2、Ar。其组分在合成塔中不参与反应，且影响反应速率。惰性气体含量太高，降低反应速率，生产单位产品的动力消耗增加；维持低惰性气体含量，则放空量增大(放空量用PV-40011或HIC-40001调节),有效气体损失多。一般来说，适宜的惰性气含量，要根据具体情况而定，而且也是调节工况手段之一。触媒使用初期，活性较高，

位号 PI-40001 PI-40002 PDI-40004 PICA-40019 PI-40026 PI-40023 PICA-40011 控制点 气气换热器前压力 入合成塔A入口压力 合成塔压差 去甲醇精馏粗甲醇压力 进工段中压蒸汽压力 进工段锅炉给水压力 驰放气一次减压 指标 ≤5.9MPa 5.8MPa <0.2MPa <0.7 MPa ≤3.9MPa ≤6 .0MPa 0. 01MPa 可允许较高的惰性气含量，使用后期，一般应维持较低的惰性气含量。目标若是高产，则可维持惰性气体含量低些。目标若是低耗，则可维持惰性气体含量高些。要求指标CH4+N2＜25%。 2.3.3压力的控制

合成系统在生产负荷一定的情况下，合成塔触媒层温度、气体成分、空速、冷凝温度等变化均能引起合成系统压力的变化，操作时应准确判断、及时调整，确保工艺指标在范围内。 当合成条件恶化、系统压力升高时，可适当降低生产负荷，提高汽包压力必要时打开汽包放空阀，控制系统压力在指标范围内，不得超压，以维持系统正常生产。系统减量要及时提高汽包压力，调整循环量，控制温度在指标范围之内。

调节压力时，必须缓慢进行，确保合成塔温度正常。如果压力急剧上升会使设备和管道的法兰接头遭到破坏。

一般压力升降速度可控制在≤0.4MPa/min。 升温还原时升降压速率＜0.5MPa/h 2.3.4催化剂温度的控制

合成塔壳侧的锅炉水，吸收管程内甲醇合成的反应热后变成沸腾水，沸腾水上升进入汽包后在汽包上部形成与沸腾水温度相对应的饱和蒸汽压，即为汽包所控制的蒸汽压力，合成塔触媒的温度就是靠调节此汽包蒸汽压力得以实现。因此通过调节汽包压力就可相应地调节催化剂床层温度。

一般汽包压力每改变0.1MPa，床层温度就相应改变1.5℃。因此调节汽包压力一定要勤调、细调，根据生产情况决定调节幅度。

另外生产负荷、循环量、气体成分、冷凝温度等的改变都能引起催化剂床层温度的改变，必要时应及时调节汽包压力，维持其正常操作温度，避免大幅度波动。 2.3.5液位的控制

汽包液位：为了保证合成反应热能够及时顺利移出，汽包必须保证有一定的液位，同时为了确保汽包蒸汽的及时排放，防止蒸汽出口管中带水，汽包液位又不能超过一定的高限。在正常生产中汽包液位一般控制在1/3~1/2之间。锅炉水上水压力和上水阀门的开度都能直接影响到汽包的液位，当液位处于不正常时，要立即检查，及时恢复正常，防止合成气压缩机因汽包液位过低而联锁停车。

同时汽包排污大小也可以对其压力和液位进行微调，必要时可加大排污量来迅速降低汽包液位和压力，以调节合成塔触媒层温度。

操作指标：正常值：30~60%；

高限报警值：90%； 低限报警值：15%； 联锁跳车值：10%

2.3.6甲醇分离器液位

分离器分离出液态粗甲醇的多少，随着生产负荷的大小、蒸发式冷却器出口温度(TI-40022)高低、塔内反应的好坏而变化，液面控制的过高或过低都会影响合成塔的正常操作，甚至造成事故。因此在操作时要经常检查，早发现，早调节，将液位严格控制在指标之内。

如果分离器液位过高，会使液态甲醇随气体带入合成气压缩机循环段，产生液击损坏压缩机；而且入塔气中甲醇含量增高，恶化了合成塔内的反应，加剧了合成副反应的进行，使粗甲醇质量下降。

操作指标：正常值：30~50%；

高限值：85%； 低限值：15%； 联锁停车值：90%

由于分离器液位达90%造成联锁停车，因此 当液位>50%时应及时调节，如果液位在控制室无法控制时，应联系现场采取开副线等措施加以配合调整，避免跳车以及其它事故的发生。

2.3.7循环量的控制

入塔气量是指每小时进入合成塔A、B的气量(FI-40001、FI-40002)。提高入塔气量可以提高合成塔催化剂的生产能力，但系统阻力增加，催化剂床层温度下降。正常生产操作中，在合成气压缩机新鲜气量一定的情况下，可以通过调节循环量来控制入塔气量，从而调节催化剂床层的温度。循环量的大小主要是靠驰放气量的多少来控制的，加减循环量应缓慢进行，不得过快。 3、岗位工作时序 每班工作时序如下：

3.1班前准备：穿戴好劳动保护用品，提前20分钟到岗位，上岗检查工艺条件、设备状况、岗位工具、安全防护器材、消防器材、电器仪表、环境卫生等情况。

3.2：班前10分钟人员到会议室听取上班班长汇报上班生产情况及有关人员指示，接受本班班长对当班生产和安全工作安排，对上班检查情况提出质询。

3.3当班8小时内生产操作：

3.3.1各导淋1小时排放一次，排导淋时站在上风口，排放量适当由小到大，排净水为止，不要造成系统波动，排导淋时通知中控。

3.3.2中控人员看各操作点是否正常，现场人员听各设备是否有异响，认真检查现场各指示情况，与中控进行对照，看是否保持一致。

3.3.3中控人员每小时在操作记录表记录数据，如有异常，及时处理或报上级处理。 3.3.4中控人员看每小时的合成塔进出口气体全分析指标，及时作出正确处理。 3.3.5现场人员带领化验人员去指定取样位置，开阀门取样。

3.4：交人员必须严肃认真做好各项检查工作，前当班之班长完成其所班8小时内的设备、管道、阀门、仪表运行以及巡检记录仔细真实交付下班，下班应后按巡检要求进行设备运行情况进行了解。 4、操作方法 4.1交

4.1.1：

4.1.1.1前向班长汇报本岗位生产、设备运行情况及存在问题并将岗位和设备卫生搞好。

4.1.1.2前应将所用物品按要求摆放好，待者清点。

4.1.1.3详细介绍本岗位设备使用情况。设备检修后，必须将检修情况向人员交待清楚。

4.1.1.4前，严格按照要求将本班发生情况详细记录到交记录本上，并口头向人员交待清楚。

4.1.1.5未见到人，或未将工作交待清楚，人未同意，不准离开岗位。 4.1.2者：

4.1.2.1按时参加班前会，听从班长传达生产情况和布置工作任务。

4.1.2.2者到岗位上后，听者汇报上个班工作情况及领导布置的新的指标和任务，清点者所交物品，发现问题与人协商解决。应在交记录本上，写清写明，自己不能解决的，报当天值班领导。

4.1.2.3听完交情况后，要按要求对岗位设备及所属设施进行详细检查， 4.1.2.4未接完班，不准进行操作。 4.2一般操作

4.2.1甲醇合成原始试车 4.2.1.1试车前的准备工作：

①检查系统中所有设备、管道已安装完毕，各衔接管均已接通。 ②检查各设备、管道的安装质量达到设计要求。

③符合化工部安全投料试车的规定，电气、仪表经调试灵敏、准确、好用，具备投用条件。

④检查试车的技术文件，包括操作规程，原始试车规程，图表等应齐全。 ⑤自控系统安装调试完毕，灵敏好用，处于备用状态。 ⑥培训现场操作人员，学习操作要领及试车方案。

⑦整理现场，无影响操作人员的杂物，设备、地面等达到清洁文明要求。 4.2.1.2系统吹除

①吹除原则：吹除放空的气体、污物不得过设备、阀门。

②吹除的标准和检查：设备、管道内无灰尘、固体颗粒焊渣等污物，气流畅通。经过一段时间的吹扫后，将靶上涂以铅油或用白布涂白漆在气体出口处检查，无污物、颗粒为合格。 ③吹除方法：用空压设备打空气进行合成系统的吹除，按由塔前到塔后，由主线到支线的顺序，逐段进行吹除，吹除压力要求控制在0.3~0.5MPa。 ④吹除前的准备工作：

画出吹除流程图，连同吹除方案一同张贴在现场。

拆除系统中所有仪表、安全阀、调节阀、止回阀、流量计孔板等，吹除合格后再将各阀门、仪表复位，进行下一阶段吹除。

准备好憋压用的盲板及吹除用的挡板等。

拆开气气换热器B入塔气进口法兰，撬开缝隙，抽下垫子在设备侧加挡板。 吹除步骤：

根据实际情况确定吹除气源，送合成进行吹除，吹除至气气换热器B冷气进口。 当气气换热器B冷气进口管线吹除合格后，抽掉挡板回装入口法兰，依次对后面的设备、管道进行吹除。

外送甲醇管线随气系统进行吹除；蒸汽系统先用空气再用蒸汽吹除；水系统用水冲洗。 打开仪表根部阀及分析取样阀，对仪表管线及分析管线吹除。 吹除注意事项：

吹除前现场应进行清扫，防止吹起异物伤人。

吹除过程中，人始终不能站在气体出口周围，更不能面对气体出口处。

参加吹除工作的人员应穿戴好劳保用品，并不断用木锤敲打设备、管道、震下附着在设备管道上的污物，尤其注意将死角吹净。 合成塔和汽包的清洗、试压试漏：

4.2.1.3在催化剂装填之前，应对合成塔及汽包进行清洗，并试压试漏。

①、将脱盐水慢慢充满汽包及合成塔壳程，加压至汽包正常操作压力，检查合成塔上、下管板与壳体及触媒管与管板焊接处是否渗漏。为减少压差，水压试漏时，管内可循环充压，防止设备损坏。

②、将汽包液位降至正常液位，开启开工用中压蒸汽，通过开工喷射器J40003带动锅炉水循环，以20℃/h的速度将锅炉水升温，直至汽包压力几乎与中压蒸汽压力相等为止，检查有无漏点，然后使汽包缓慢减压，将全部水排净，让反应器自然冷却到室温后，再加入脱盐水并将系统充压至汽包正常操作压力，检查合成塔上、下管板处的焊缝。

③、重复上述充水、升温、冷却、充压、检查过程三次。 4.2.1.4一次气密试验： ①准备工作：

a合成系统的设备、管道吹除完毕，回装合格。 b系统中的仪表、阀门安装到位，调试灵敏好用。

②试验方法：用空分氮压机打氮气，经合成气压缩机压缩后用出口阀控制缓慢送入系统，分段充压至3.0MPa、6.0MPa，采用耳听、手摸和涂肥皂水的方法检查漏点。 4.2.1.5试验步骤：

①、应开、关的阀门：

应开阀：甲醇分离器液位计汽液相切断阀，洗醇塔液位计汽液相切断阀，甲醇闪蒸槽液位计汽液相切断阀。

应关阀：PV40001、LV-40003、LV-40009、PV-400011前后切断阀及其旁路阀，各放空阀、导淋阀。

②、联系调度室，依次启动空分氮压机、合成气压缩机，向系统中打氮气。 ③、当合成系统压力升到3.0MPa时停止供气，采用耳听、手摸和涂肥皂水的方法检查漏点。轻微泄露的做好标记，降压后统一处理，泄露严重时要立即降压处理。

④、再次升压到6.0MPa全面检查漏点。全面检查不漏，且保压18小时，压力不降即认为气密试验合格。

4.2.1.6气密试验注意事项：

①系统充压前，必须把与低压系统连接的阀门关死，严防高压气体窜入低压系统。 ②升压速度不得大于0.4MPa/min。 ③消除漏点时要卸掉压力，严禁带压紧固。 4.2.1.7催化剂的装填：

此项工作将根据《甲醇合成催化剂装填方案》并依据实际情况进行。 （1）系统置换： 置换方法：

开合成系统N2充压阀，充压后开放空阀卸压。反复充压、卸压直至系统内气体中氧含量在0.5%以下时为合格。 置换前的准备工作： 应开、关的阀门：

应开阀：F40003、E40001液位计汽液相切断阀，各压力表根部阀。

应关阀：PV-40001、FV-400010、FV-400011、LV-40003前后切断阀及旁路阀，各放空阀，导淋阀。

联系调度送N2，准备置换。 置换步骤：

①、开合成系统N2充压阀向系统中充加N2。

②、待系统充压至0.5MPa时，关N2充压阀，开放空阀卸压。 ③反复充压、卸压直至系统内气体中氧含量在0.5%以下时为合格。 置换注意事项：

①注意死角的置换，以达到置换的彻底。

②加压置换时的压力不宜太高，一般小于1.0MPa。 （2）二次气密试验： 试验方法：

系统置换合格，即可进行二次气密试验，用压缩机送氮气，分3.0MPa、6.0MPa两个阶段提升，采用耳听、手摸和涂肥皂水的方法检验漏点。

试验步骤： 应开、关的阀门：

应开阀：甲醇分离器液位计汽液相切断阀，洗醇塔液位计汽液相切断阀。应关阀：

HIC-40001、8LV-40003、LV-40008、PV-40011、前后切断阀及其旁路阀，各放空阀、导淋阀。

联系调度室依次启动空分氮压机、合成气压缩机，向系统中打氮气。

当缓慢升压至3.0MPa时，停止升压，采用耳听、手摸和涂肥皂水的方法进行检验漏点。轻微泄漏的作好标记，降压后统一处理，泄漏严重者立即降压处理。

再次升压至6.0MPa，全面检查漏点，且保压18小时，压力表上读数不下降，即认为二次气密试验合格。最终系统保持0.5MPa氮气，以备触媒升温还原。

二次气密试验注意事项同一次气密试验。 催化剂的升温还原：

此项工作将根据《甲醇合成催化剂升温还原方案》及《甲醇合成催化剂使用说明书》并依据实际情况进行。 4.2.2短期停车后的开车 4.2.2.1开车前的准备工作

（1）、联系或接调度通知合成系统准备开车。 （2）、通知合成气压缩机岗位做好开车准备。

（3）、打开四台复合式蒸发冷却器的补水阀，当水箱中的水位达到水泵进口上侧时打开水泵与风扇。

（4）、继续控制好汽包F40004AB的液位及蒸汽压力。

（5）、所有调节阀：FV40010、FV40011、LV-40003、LV-40009、PV-40011、PV-40024、PV-40025、PV-40001处于手动位置，打开各调节阀前后切断阀，关闭调节阀及旁路阀。 （6）、精馏工段具备接受粗甲醇的条件。 4.2.2.2具体步骤：

用合成系统放空阀（PV-40001）将合成系统压力卸至0.5MPa后关闭该阀门。

启动合气压缩机J63001，循环段并入系统，用较小循环量打循环（注意J63001防喘振），及时调整蒸汽喷射器的蒸汽量维持合成塔出口温度≥210℃；同时稍开汽包连续排污1~2扣。

当塔出口温度在210℃至230℃时可增加循环量。

压缩段并气连续向合成系统送新鲜气，送气过程要平稳，不可太快。

新鲜气加量过程中，随时注意合成塔出口温度，通过调节开工蒸汽喷射器及汽包排污，维持合成塔出口温度在210℃至230℃，汽包液位维持在50%。

一旦发现出口温度低于210℃，应停止加入新鲜气，关闭新鲜气入口阀，并注意防止J63001发生喘振。根据新鲜气入口压力开新鲜气放空阀，减少循环量，调整J40003的蒸汽

量，重新升温后再并入新鲜气。

系统压力达到5.0MPa时，开放空气保持入塔气成分的稳定，系统压力继续慢慢上升，接近5.8MPa时，用PV-40001控制放空气量调整系统压力不再增加。

逐渐增大循环量，出现降温趋势时，停止加大循环量，新鲜气量要逐渐增加，不可太快，直至出口温度回升。

重复加量，间隙稳定直至加满。 分离器液位正常后，给定30%投自控。 汽包副产蒸汽压力达≥0.8MPa后，并入管网。 洗醇塔E40001的开车视具体情况而定。 逐渐调整各指标，进入正常运行状态。 4.3特殊操作：

4.3.1长期停车后的开车（大修） （1）准备工作

①、检查检修所加的盲板拆除后回装完毕，所有连接处连接好。 ②、联系仪表工检查所有仪表、联锁信号等具备开车条件。 ③、检查阀门开关情况：

应关阀门：C40002ABCD的排污阀。

应开阀门：C40002ABCD的补水阀，FV-400010、FV-400011、LV-40003、LV-40009、PV-40011、PV-40024、PV-40025、PV-40001各调节阀的前后切断阀；F40004放空阀；各安全阀根部阀；各压力表根部阀。 （2）吹除

合成气压缩机J63001开车后，可用压缩段打空气或用氮气，对合成塔前和塔后系统进行吹除，具体吹除方位及方法视检修情况而定，要求吹除放空气体不得过设备、仪表、阀门。 （3）置换(N2)

①、系统检修后开车时，必须进行置换，具体置换部位和方法视检修情况而定。置换时要注意死角，适当打开设备、管道、仪表调节阀前导淋进行排气，以便置换彻底。在各排放点取样分析，连续两次分析O2<0.5%为合格，关闭各处导淋。关闭调节阀旁路阀。 ②、置换时注意事项 合成塔内气体不得倒流。

合成塔未换催化剂也未钝化时，必须注意置换时放空气体不得进入合成塔内。

（4）试气密 a、试气密方法：

置换合格后联系合成气压缩机岗位送氮气进行气密试验，试压时分段进行。

采用耳听、手摸和涂肥皂水的方法进行全系统检查，发现泄漏处作出记号，视情况卸压后统一处理。 试压注意事项：

系统充压前，必须把与低压系统连接的阀门关死，严防高压气体窜入低压系统，造成事故。

升压速度不得大于0.4MPa/min。 导气放空时，防止气体倒流。

气密试验结束系统卸压：若气密试验合格，可卸压至0.5 MPa，做好触媒的升温还原准备。

在合成系统进行置换、试气密的同时，洗醇塔E40001、甲醇闪蒸槽F40002要进行置换试压。

(5)合成触媒升温还原：

参照催化剂制造厂提供的触媒升温方案。 在操作中应特别注意以下几点：

a在触媒升温还原时，如果合成气压缩机因故障停车，必须马上切断进氢气阀，减少去J40003AB的中压蒸汽，迅速打开放空阀，并用氮气置换整个系统。

b升温阶段结束时，一定恒温4小时以上，保证催化剂同位点温差较小的情况下进行还原。

c用氢气还原时，由于低氢浓度分析不易准确，故在结束任一阶段的还原前，都应进行对照分析，以免因分析误差引起的失误。

d、坚持“提氢不提温，提温不提氢”的原则，防止剧烈还原造成催化剂超温烧结。 (6)开车步骤：

联系合成气压缩机岗位向合成系统供新鲜气，置换合成回路中的N2，直到N2<1%(V%)，然后关死放空阀（PV-40013），系统置换时升压应缓慢。

系统逐渐升压至PI-400010（循环气压力指示）指示2.0 MPa。

调整J40003AB蒸汽用量，保证合成塔出口温度>210℃。其它按短期停车后的开车步骤。 4.3.2特殊操作（

(1)合成汽包干锅有什么主要特征？

当合成补水压力低于2.8MPa时，马上联系通知合成操作工提高给水压力，如果液位低于200mm时，还补不上水就紧急停车处理，联系转化与合成断开、合成系统停车，联系二合一关新鲜气大阀（关闭新鲜气大阀时，3回1、3回3会自动全开，二合一现场操作工关闭新鲜气大阀后，迅速打开3回1、3回3副线，二合一从3出放空卸压至3出压力0.6MPa，密封气倒为氮气，二合一单独运行），合成系统和二合一断开，合成驰放气倒现场放散，合成系统卸压，卸压速率0.4~0.5MPa/min，关小汽包蒸汽产出阀，如汽包或合成塔夹套排污开应全关死，汽包压力维持在2.4MPa，如果汽包压力还降低可关汽包蒸汽截止阀，合成系统卸压至0.5MPa后充氮置换，边充边放（注意系统压力要低于氮气压力0.1MPa再置换），以上处理完后，如锅炉给水恢复，汽包内还有压力，可以缓慢补水（一定要慢补，调节阀开度不大于5%），如锅炉给水没有恢复，汽包继续闷锅，让其自然冷却。 (2)甲醇二车间合成工段外送驰放气操作规程

合成工段的驰放气外送，为了更好的控制驰放气外送，防止出现意外的发生，现定操作规程如下:

a联系好调度。开始送驰放气与停送驰放气之前一定要提前通知到，并做好记录。 b开始送驰放气时，使用的驰放气量较少。因此，合成送驰放气时调节阀关闭，用调节阀前截止阀控制，开一两扣即可。

c需要提高驰放气量时，合成中控要求缓慢开启调节阀前截止阀，切记要求缓慢，并且及时联系。严禁大开大关，使驰放气管道超压。 d驰放气量达到使用量时，合成压力用放散调节阀控制。

注意：驰放气调节阀与前截止阀开度不变的情况下，驰放气量、压力也与合成系统压力有关，故合成压力高低变化时，驰放气调节阀与前截止阀也要做相应控制。 4.4合成系统的停车 4.4.1短期停车(临时停车)

预计停车时间在12小时以内的停车称短期停车，接调度通知与相关岗位联系准备停车，合成系统保温、保压等待开车。具体停车步骤按下列步骤进行：

(1)、接到调度指令并与前后工段联系。 (2)、压缩机逐步停供新鲜气。

(3)、关驰放气后切断阀PV-40011，停洗醇塔，系统保压。

(4)、逐步减循环量，并用N2置换系统，使合成回路中的CO+CO2含量<0.5% (5)、分离器液位排净后，关LV-40003前后切断阀。

(6)、关汽包连续排污阀，关闭锅炉水给水阀FV-400010、FV-400011前后切断阀。 (7)、关死PV-40024、PV-40025前后切断阀。

(8)、开启J40003，合成塔保温在210℃以上，控制好汽包液位。 4.4.2长期停车

(1)、接指令后，压缩机停供新鲜气，关新鲜气入口阀，循环段继续运行（注意防止压缩段发生喘振），使循环气中的CO、CO2继续反应（或用氮气置换系统），直至（CO+CO2）<0.5%

(2)、当汽包压力低于2.0MPa时，停止外送，蒸汽放空。

(3)、调整循环量，保持系统压力，用喷射器J40003AB保持合成塔以25℃/h的降温。 (4)、当合成塔温度低于100℃可停止向合成汽包加水，将合成汽包中的水由汽包排污阀就地排空，当合成塔出口温度低于50℃时，停合成气压缩机。

(5)、通N2吹扫系统，使氢含量低于0.5%，使整个系统保持0.5MPa氮封。 4.4.3紧急停车

(1)、及时通知调度，如来不及向调度汇报，可先处理后汇报； (2)、紧急切断新鲜气或停掉合成气压缩机和其它引起事故的事故源； (3)、关闭PV-40001，PV-40011的前后切断阀； (4)、关闭LV-40003前后切断阀； (5)、打开J40003AB蒸汽进口阀；

(6)、根据发生的事故，采取短期停车或长期停车处理。 4.4.4触媒钝化 (1)、准备工作

a分析具备30分钟分析一次的条件。

b钝化用的氮气、仪表空气具备，用放空阀PV-40001排气，控制系统压力。 c系统已将触媒床层温度降到50℃以下，用氮气置换合格后充压到0.5MPa。 d将来自外管的仪表空气盲板拆除。 (2)、钝化操作

a启动合成气压缩机，系统开始氮气循环。

b稍开仪表空气阀向系统中配入空气，同时注意塔温变化。 c逐步提高氧含量，直到出入口氧含量相同时钝化结束。 d停合成气压缩机。 (3)、具体钝化程序如下：

塔出口温度 ℃ 塔入口氧含量 % 需要时间 h

(4)、注意事项

a严格按钝化方案操作，防止钝化过快而烧结催化剂。

b若在操作中床层温度陡升，应立即关闭仪表空气进口阀门，加大循环量，待温度回落后再进行钝化。 4.5、触媒卸出 4.5.1准备工作

(1)确认钝化工作已完成，系统已卸至常压。 (2)D40001AB壳程及F40004AB内锅炉水已排净。

(3)打开D40001AB下人孔，断开出口管道连接法兰，取下弯管，电工将D40001AB上下人孔安全灯接好，打开D40001AB上部人孔，由上管板处检查触媒的下降情况，并作好记录，同时取少量触媒保存。

(4)卸触媒用的工具准备齐全放置现场，备好消防带。 (5)从D40001AB顶部通入少量N2 。 (6)操作人员已配戴好劳防用品，准备完毕。 4.5.2卸触媒

(1)在D40001AB底部一个卸料口处将收集器放好，慢慢地拧下卸料盖的螺丝。 (2)将流出的惰性球装入收集器内运至指定地点，当大量触媒流出时关闭卸料口法兰。 (3)按上述方法，取出另一个卸料口的惰性球。 (4)将触媒的收集器放在卸料口下面。

(5)依次打开卸料口法兰，注意控制卸出速度，根据流出时间分取上、中、下三个触媒样，待所有卸料口无触媒流出后，打开上部人孔自然通风，待D40001AB内氧含量>20%，由操作人员手持安全灯进入D40001AB顶部，并和底部互相配合检查管内触媒是否全部卸出，如有残留在管内的，在管板处做好记录，用捅条由下向上将其彻底捅出。

(6)确认触媒全部卸出后，自然通风，吹干净塔内的灰尘。 (7)当触媒卸出时有燃烧现象，用消防水浇灭。 4.6常见的事故原因判断及处理

≤50 0.1 ≥3 ≤60 0.5～1 ～7 ≤60 3～4 5～6 ≤60 21 5～6 4.6.1合成塔温度急剧上升 (1)原因分析：

a、循环量突然减少。

b、汽包压力升高，如PV-40024、PV-40025突然卡住。 c、汽包联锁失灵出现干锅事故。

d、气体成分突然发生变化，如CO含量升高。 e、新鲜气量增加过快。 f、操作失误，调节幅度过大。 (2)处理方法：

a、增加循环量。

b、调节汽包压力使之恢复正常值，手动开PV-40024、PV-40025副线阀，必要时可加大补水量和排污量或用调整循环量的办法使温度尽快降下来。

c、如出现干锅应立即切断新鲜气，以免使事故扩大。

d、与前系统联系，使CO含量调整至正常值，并适当增加H2/CO比与惰性气含量，使温度尽快恢复正常。

e、及时调整循环量或汽包压力，使与负荷相适应。 f、精心操作，细心调节各工艺参数，尽量避免波动过大。

g、根据床层温升情况，适当降低系统压力，必要时按紧急停车处理。 4.6.2合成塔温度急剧下降 (1)原因分析：

a、循环量突然增加。 b、汽包压力下降。

c、新鲜气组成发生变化，CO含量降低，总硫含量超标。 d、甲醇分离器液位高或假液位造成甲醇带入合成塔。 e、操作失误，调节幅度过大。 (2)处理方法：

a、适当减少循环量。

b、提高汽包压力，使之恢复正常值。

c、与前系统联系，调整气体成分，使CO含量恢复正常指标，如果总硫超标，切断气源，待分析合格后再导气生产。

d、应开大甲醇放出阀（LV-40003），使液位恢复正常，用塔后放空（PV-40001）控制系统压力不得超压，联系仪表检查联锁与液位指示。

e、精心操作，细心调节各工艺参数，尽量避免波动过大。 (3)遇有下列情况按紧急停车处理

a、管道设备大量泄漏，爆炸着火或相关岗位出现重大险情时。 b、停电、停仪表空气。 c、汽包上水中断。

d、新鲜气中总硫严重超标，触媒活性剧降。 e、汽包液位低或分离器液位高造成的联锁停车等。 f、合成气压缩机跳车。 紧急停车步骤

在上述各情况发生时，合成系统进行紧急停车处理。具体停车步骤按下列步骤进行： (1)、通知调度需要马上紧急停车。

(2)、通知压缩机工段二合一马上切断新鲜气。 (3)、关驰放气后切断阀PV-40011，停洗醇塔。

(4)、打开中心放散阀PV-40001，并用N2置换系统，使合成回路中的CO+CO2含量<0.5% (5)、分离器液位排净后，关LV-40003前后切断阀。

(6)、关汽包连续排污阀，关闭锅炉水给水阀FV-400010、FV-400011前后切断阀。 (7)、关死PV-40024、PV-40025前后切断阀。

5.岗位安全规定

5.1有毒、有害气体成份及安全防护措施 名称 物性 无色透明液体 比重：0.792 沸点：.7℃ 闪点：12℃ 自燃点：470℃ 爆炸极限： 6.7％~36.5% 中毒症状 1、急性中毒： ①轻度：神经衰弱 症状：头晕头痛、恶心、视力模糊 ②重度;轻度症状明显加剧，视力迅速减退，严重者剧烈头痛、痉挛，甚至昏迷死亡。 2、慢性中毒： 救 1、急性中毒者应迅速脱离现场脱去污染衣服。 2、眼睛受污染立即用2%NaHCO3溶液或用大量流动清水冲洗。 3、中毒性精神病患者应注射B族维生允许浓度 甲醇CH3OH 50mg/m 3神经衰弱及植物性神经紊乱，眼肌麻痹，眼睑下垂。 素或镇静剂。 4、重度中毒，可用腹膜析或人工肾透析加速甲醇排泄。 0.5% (VOL) 二氧化碳CO2 无气无臭气体 低浓度时，刺激呼吸中迅速脱离毒区吸比重：1.524 枢，高浓度时，因氧气氧，必要时用高压沸点：-78.5℃ 不足能使人窒息而死。 氧治疗。 无色无臭无刺激性气体 比重：0.967 爆炸极限： 12.5~74.2% 轻度中毒： 头痛、晕眩、恶心呕吐等。 重度中毒：昏迷、脑水肿、直至死亡。 一氧化碳CO 迅速脱离现场，移至空气新鲜处，注意保暖，解开领口，3保持呼吸道通畅，30mg/m 对昏迷者应立即进行输氧，减轻缺氧状态，促使CO排放。 5.2安全注意事项

5.2.1、杜绝生产中跑、冒、滴、漏，当有大量毒物外泄时，必须立即检修，必要时停车处理。

5.2.2、空气中有毒物质必须控制在允许浓度以下。

5.2.3、一氧化碳和甲醇防毒面具、洗眼器等保护设备必须经常检查，随时可用。 5.2.4、上班必须穿戴好防毒面具，橡皮手套、高统套鞋、护目镜等必要的劳防用品。 5.2.5开气液分离器导淋时，防止甲醇溅到眼睛里或皮肤上，若有应立即用大量清水冲洗，然后到医务室诊治，污染了的衣服应及时更换。

5.2.6、在对蒸汽管道进行排水时，应穿戴好劳保用品，站在上风处，防止蒸汽温度过高造成烫伤。

5.2.7、取样时操作工开阀门时，需站在上风口，应缓慢开起，防止气体大量涌出，使取样人员及操作工中毒。

5.2.8、排导淋时站在上风口，排放量适当由小到大，排净油水为止，不要造成系统波动，使阀门压力过大，造成合成气跑漏、着火，排导淋时通知中控。

5.2.9、严禁超温超压操作。在对合成气管道、设备进行放空、泄压、置换时,必须站在上风区,防止合成气中毒。且在泄压、充压过程中,必须控制好速率,防止事故发生。 5.2.10、在检查驰放气管道时，应防止噪声污染，带好必备劳保用品。

5.2.11、本岗位受压容器、设备、管道正常操作时不得敲击，不经有关方面许可，不得随意紧固螺栓，振动时需及时加固。本岗位解决不了的问题，及时向有关人员汇报。 6.设备概要和设备点检、维护与维修标准

6.1设备名称代号及规格性能一览表： 序 号 名 称 型号及规格 单 数 材 料 位 量 备 注 1 Φ3400mm H=15100 管壳式 管束Φ38X2X6000 3管内装NXC-98触媒，触媒装填量26.4m 3底部装Φ25开孔耐火球～12m 3上部装Φ10开孔耐火球～1m 甲醇合成塔 管程 壳程 D40001AB 操作温度：255℃ 250℃ 操作压力：5.8MPa(g) 3.9MPa(g) 介 质：反应气 沸水 重量：113540kg 另外 触媒重42240kg 耐火球重25800kg Φ800mm H=7100 内装Φ50×25×1不绣钢阶梯环1.0m， 顶部装有除雾器. 操作温度（℃） 40 操作压力MPa（g） 5.45 介 质 驰放气,稀醇水 重量：4070kg (另外 填料重220kg) Φ1200mm H=1650 3平底平盖容器 V=1.68m 操作温度（℃） 40 操作压力MPa（g） 常压 介 质： 稀醇水 重量：530kg 3非标 SAF2205 (顶13MnNiMoNbR 部台 1 15CrMoR 安0Cr18Ni9 装汽包) 2 洗醇塔 E40001 16MnR 非标 3 稀醇水槽 F40001 台 1 Q235-A 非标 4 Φ2200 H=10470 V=31.6m 立式 内装集成膜装置内件，包括离心单元，微滤单元和再生单元微滤单元过滤精度达1-5μm 甲醇分离器 16MnR 操作温度（℃） 40 台 1 F40003 0Cr18Ni9 操作压力MPa（g） 5.45 介 质 粗甲醇 循环气 重量：19656kg Φ1400mm L=4050 卧式 V=5.4m 蒸汽出口设有除雾装置 操作温度（℃） 250 操作压力MPa（g） 3.9 介 质 水 水蒸气 重量：5145kg Φ1200mm H=1650 立式 V=1.7m 平底平盖容器，带搅拌器 33非标 5 汽包AB F40004 台 1 16MnR 非标 6 磷酸盐槽 F40005 台 1 0Cr18Ni9 非标 序 号 名 称 型号及规格 搅拌电机功率1.5KW 搅拌转数140min 操作温度（℃） 40 操作压力MPa（g） 常压 介 质 磷酸盐稀容液 重量：1020kg Φ1500mm H=2850 立式V=3.27m 操作温度（℃） 100～250 操作压力MPa（g） 常压 介 质 水 水蒸气 重量：830kg 23-1单 数 材 料 位 量 备 注 7 排污膨胀器F40006 台 1 Q235-A 非标 8 Φ1200 H=16671 立式填料函式 A=1150m 单管程单壳程 换热管 Φ19X2 L=12000 管程 壳程 气气换热器 操作温度(℃) 290～192 160～260 台 1 C40001A 操作压力MPa(g) 5.75 5.9 介 质 反应气 合成气 重量：41110kg Φ1200mm H=16671 立式填料函式 A=1150m 单管程单壳程 换热管 Φ19X2 L=12000 管程 壳程 气气换热器 操作温度(℃) 192～95 60～160 台 1 C40001B 操作压力MPa(g) 5.75 5.9 介 质 反应气 合成气 重量：41110kg 20Cr18Ni9 15CrMoR 16MnR 非标 9 0Cr18Ni9 15CrMoR 16MnR 非标 10 设备型号：AEC-9200B；设计压力7.5MPa；；出厂蒸发式冷却器 0Cr18Ni9 编号：NO.100072；排热量：9200KW；设计温度台 1 C40002ABCD 16MnR 130℃；风机功率：45KW；电源38V 3∮50HZ； L=1200mm 蒸汽室 软水室 蒸汽喷射器 操作温度(℃) 450 40～250 台 1 15CrMo J40003AB 操作压力MPa(g) 3.9 3.9 介 质 过热蒸汽 锅炉给水 重量：70kg 非标 13 非标 14 CS 产品型号：LWF3012/600G；介质：甲醇溶液；滤型号: 定一级过滤器 芯型号：SF30/30；公称流量36969.58m3/h；最台 2 LWF3003/6.3型 L40001AB 高工作压力5.5MPa；产品编号：200912374R G CS 产品型号：LSF3012/60G；介质：甲醇溶液；滤芯定二级过滤器 型号: 型号：SF30/30；公称流量36969.58m3/h；最高台 2 型 L40002AB LSF3003/6.3工作压力5.5MPa；产品编号：20091237R G 15 序 号 名 称 型号及规格 单 数 材 料 位 量 备 注 大连劳雷石油化工泵 大连劳雷石油化工泵 16 稀醇水泵 J40001AB 流量： 5000l/h 吸入压力： 常压 排出压力：6.7MPa（g） 电机型号： YB225M-8BW 转 速： 735rpm 电机功率： 15Kw 电 压： 380V 单 重：1950kg 总 重：3900kg 台 2 304 17 磷酸盐泵 J40002AB 电流2.77A/1.6A IP 55 型号JX20/16.0B-0.55-1P 流量20L/H 排出压力6.0Mpa J×16/5 台 2 .OA-0.55- 1P 18 地下槽Φ1600 H=1800 立式V=3.6 m 操作温度（℃） 40 地下槽F40007 操作压力MPa（g） 常压 介 质 甲醇水 重量：1210kg 3台 1 Q234-A 19 电流22.8/16.6A；转速2940r/min；cos∮0.88；地下槽液下泵标准编号：JB/T7555.4型号50-80A流量15m3/h台 1 J40004 扬程60m配用功率15kw转速2900分/转 江苏双达泵阀

6.2仪表自调一览表

序号 阀门位号 1 2 3 4 5 LV-40003 LV-40001 LV-40005 PV-40007 PV-40008 阀门名称 汽包F40004锅炉水给水调节阀 分离器F40003液位调节阀 洗醇塔E40001液位调节阀 驰放气一减压力调节阀 驰放气二减压力调节阀 阀门类型 气闭 气开 气开 气开 气开 阀门作用 调节控制汽包液位 调节控制分离器液位 调节控制洗醇塔液位 调节控制驰放气一减压力 调节控制驰放气二减压力 6 7 8 9 10 PV-40024/25 汽包F40004蒸汽压力调节阀 PV-40013 HV-40001 UV-40001 UV-40002 放空压力调节阀 入洗醇塔E40001气量调节阀 入塔合成气流量调节阀 循环气流量调节阀 气开 气开 手动 手动 手动 调节控制汽包压力 控制系统压力 调节控制入洗醇塔气量 调节控制入塔合成气流量 调节控制循环气流量 6.3点检标准 6.3.1巡检内容 第一站

(1).检查分离器下部液位及上部液位是否正常 (2).检查循环段出口,调节阀开关是否到位 (3).检查蒸发冷却器、冷却水供给是否正常

(4).检查气气换热器、合成塔出口管道阀门泄露及振动情况 第二站

(1).检查洗醇塔液位,磷酸盐泵，洗醇泵运行是否正常

(2).观察汽包给水压力、汽包压力、汽包液位、稀醇塔压力是否正常 （3）.检查现场有无泄露和异常振动情况 （4）.检查汽包排污及喷射器蒸汽压力是否正常 （5）．检查一、二级过滤器前后压力 （6）．检查地下槽液位 6.3.2巡检方法

（1）、用看、听、摸、嗅等方法来判断情况，发现问题及时解决。 （2）、要定时、定点、定路线、定内容。

（3）、一般部位每小时检查一次，要害部位和有缺陷的部位要经常检查。 （4）、要按时顶牌和调牌。

（5）、发现问题要及时汇报并详细记录。 6.4设备维护保养制度

6.4.1设备开停车和正常运行，要严格按照岗位操作法和生产操作安全技术规程进行操作，严格控制各项工艺指标，严禁超温、超压、超负荷运行。

6.4.2严格执行设备润滑管理制度，认真做到“五定”和“三级过滤”，切实搞好设备润滑和润滑油品的使用、管理工作。

6.4.3按时巡检，搞好设备的清洁、紧固、调整和防腐，维护和保养好设备。

6.4.4严格交制度，做好设备的运行、检修情况的详细记录，已处理的和没处理的缺陷、隐患都要记录详细、清楚。

6.4.5发现设备不正常，应立即查找原因，及时向车间领导和值班调度汇报。

6.4.6搞好设备、管道、仪表盘、地面、厂房、和建筑物的清洁卫生。及时消除跑、冒、滴、漏和不安全因素，做到文明生产。

6.4.7备用设备要做到不潮、不冻、不腐蚀，经常保持清洁。传动设备要按规定进行盘车。 6.4.8开展全员设备管理、维护、保养活动，实行专机专责制和以化工为主的机、电、化、仪紧密结合的设备运行机制。做到台台设备、条条管线，个个阀门都有专人负责。 6.5安全生产责任制度

6.5.1进公司的新学员和外单位来公司培训、学习人员，必须经公司、车间、班组三级安全教育，否则不准进入生产岗位。

6.5.2岗位操作人员必须认真学习有关安全生产的规章制度和安全生产技术知识，严格执行岗位操作法和生产操作安全技术规程。有权拒绝违章指挥和制止违章作业。

6.5.3严格遵守岗位纪律，不串岗、不睡岗、不看书、不看报、不干与生产无关的事，有事离岗要请假。

6.5.4严格工艺纪律，精心操作，做好各种记录。交必须交接清楚安全生产情况。者要为者创造安全生产的良好条件。

6.5.5按时巡检，及时清除不安全因素。不能解决的问题及时向班长和值班调度汇报。 6.5.6按要求着装，持安全作业证上岗，爱护和正确使用防护用具和消防器材。

6.5.7对岗位和设备的安全装置、联锁信号、事故信号不得随意调试、拆除，发现失灵立即向车间和值班调度汇报。

6.5.8对交出的检修设备，必须进行彻底的安全工艺处理，并负责检修的安全监护，同时对相关的阀门开关情况、安全设施的拆装等要有详细的书面记录。交时要交接清楚检修的部位、检修项目、检修进展情况及应注意的问题。

6.5.9本岗位受压容器、设备、管道正常操作时不得敲击，不经有关方面许可，不得随意紧固螺栓，振动时需及时加固。本岗位解决不了的问题，及时向有关人员汇报。

6.5.10按时进行巡回检查，发现不安全因素及时消除，不能消除的要向值班长、车间汇报。 6.5.11班前、班后会，班长要详细布置、总结本班安全生产情况。

6.5.12岗位上发生了责任事故、设备事故、人身事故、重大未遂事故，应立即召开事故分析会，做到“三不放过”。并及时按规定写出事故报告。

6.5.13外来参观人员，必须在本公司有关人员陪同下、佩戴参观证，并严格遵守本岗位安全注意事项，否则岗位人员有权谢绝参观。