蒸发光散射检测器ELSD-UM-3000
确认方案
文件编号：
起草人 审核人 批准人 职位 职位 职位 签名 签名 签名 日期 日期 日期 目 录
1.确认目的………………………………………………………………1 2.确认范围………………………………………………………………1 3.确认工作小组及职责…………………………………………………1 4.仪器描述………………………………………………………………2 5.确认前准备……………………………………………………………2 6.确认内容………………………………………………………………3 7.确认过程中的偏差处理………………………………………………6 8.再确认周期……………………………………………………………6 9.确认结果评定与结论…………………………………………………7
1.确认目的：
按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能
确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。
2.确认范围：
本确认方案适用于对蒸发光散射器ELSD-UM-3000的确认。
3.确认小组及职责
3.1 确认小组
组 长 姓 名 职务/职称 质量控制实验室主任 组 员 3.2 确认职责 人员 职责 实验室仪器管理员 实验室仪器组组长 工程部 QA部 设备管理员 实验室化验员 质量部 质量部 工程部 质量部 工程部 质量部 部门 质量部 确认组长 负责组织起草验证项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。 确认组员 在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确认的结果负责。
4.仪器描述
ELSG-UM-3000型蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检测器的响应不如ELSD 灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD 则不受这些。不同于这些检测器，ELSD 能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为ELSD 的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD 检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。
ELSG-UM-3000蒸发光散射检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。
ELSD-UM-3000检测器的主要技术参数 ◆ 光源：650nm激光二极管 ◆ 检测元件：光电倍增管 ◆ 蒸发区温度范围：室温～130℃ ◆ 温度变化增量：1℃ ◆ 温度控制精度：±1℃ ◆ 雾化气体：氮气或空气 ◆ 气体消耗量：1.0～4.0L/min ◆ 气体输送压力范围：2～5bar ◆ 气体压力测量精度：0.01bar ◆ 模拟输出：0～10mV，0～1V ◆ 电源：220V，50Hz ◆ 检测限：﹤1ng葡萄糖
◆ 噪音水平：﹤0.1mV（流速1ml/min的有机溶液或水溶液） ◆ 计算机接口：RS232 ◆ 显示：LCD
5.确认前准备
5.1 文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 设备采购定单 原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要） 仪器操作规程SOP 仪器使用、维修记录 仪器档案（如必要） 中国药典（2010版）附录 标准物质证书 验证方案 文件/资料 编号 存放地 5.2售后服务 维修单位： 地址： 联系人：
5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件
联系电话： 传真： 6．确认内容
6.1安装确认
仪器名称：蒸发光散射检测器 生产厂家：上海通微分析技术有限公司 型号： ELSP-UM-3000 所在部门和房间号： 6.1.1安装确认所需文件及资料
名 称 蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000使用说明书 附件备件清单 产品保修卡 6.1.2安装场地
项 目 位 置 要 求 检查情况 是否齐全 存放处 应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳□ 符 合 光直射 应水平,应至少能承受100kg的压力 □ 不符合 □ 符 合 □ 不符合 □ 符 合 □ 不符合 □ 符 合 □ 不符合 □ 符 合 □ 不符合 □ 符 合 □ 不符合 □ 符 合 □ 不符合 □ 符 合 □ 不符合 台 面 洁净度 室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标 环 境 温度 5℃～35℃ 相对湿度 ≤85% 电源 电 路 接地 AC220V±22V、50HZ±1HZ 应接地 设 置 安装确认结论：
应为标准运行状态 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日
6.2 运行确认：
严格按《蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000标准操作规程》SOP-X-XXXX-XX进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。 操作步骤 仪器开机后进入自检状态。显示如下： 开机自检 1 样品位初始化 OK 2 滤光片初始化 OK 3 光源灯初始化 OK 4 钨灯能量 OK 5 氘灯能量 OK 6 波长定位 OK 自检完成后仪器进入主菜单，经30分钟热稳定后可进入正常测测量。选择数字键所对应功能项能进入子页面进行参数设定，按□ 符 合 □ 不符合 1 光度测量 2 光谱测量 3 定量测量 4 动力学测量 系统值设置 退出系统关机 打印机 仪器所附打印机正常完成自检，打印测试正常。 □ 符 合 □ 不符合 按MODE键仪器能正常返回，退出系统。仪器正常关机。 □ 符 合 □ 不符合 在主菜单选择5键进入系统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、□ 符 合 波长修正、换灯波长进行参数设定 □ 不符合 量 MODE键可使屏幕返回。主菜单显示： □ 符 合 □ 不符合 合 格 标 准 结 果
运行确认结论：
检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日
6.3 性能确认 6.3.1 波长
以仪器中氘灯的656.1nm特征谱线检查波长的准确度。
在主菜单中选中〔光谱测量〕功能块，在〔光谱测量〕菜单中的〔方式〕项中选择能量〔E〕方式，扫描范围（653nm～659nm），记录范围（0.000E～50.00E）中速扫描，采样间隔为0.1nm，上述分别确认后，按〔START/STOP〕键，屏幕显示要求输入能量方式倍率为1，灯切换波长为700nm，分别确认后，按〔ENTER〕键开始扫描。
扫描结束后按〔F1〕键，进入执行功能选择。按〔2〕键，屏幕显示要求输入检测灵敏度，输入3再按〔ENTER〕键，读取测得的峰值波长其与标准波长（656.1nm）之差应不超过±0.5nm。 结果记录如下： 波长标准范围 656.1nm±0.5nm 单项结论：
检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日
6.3.2 吸光度的准确度
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L，硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合规定。 结果记录如下： 波长/nm 吸收系数的规定值 吸收系数的许可范围 测量结果 结果判定 实测波长 656.0nm 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大)
单项结论：
124.5 144.0 48.6 106.6 123.0～126.0 142.8～146.2 47.0～50.3 105.5～108.5 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日
6.3.3 杂散光的检查
按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。 结果记录如下： 1 2 3
单项结论：
检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日
试剂 碘化钠 亚钠 碘化钠 亚钠 碘化钠 亚钠 浓度/%(g/ml) 1.00 5.00 1.00 5.00 1.00 5.00 测定用波长/nm 220 340 220 340 220 340 透光率/% ＜0.8 ＜0.8 ＜0.8 ＜0.8 ＜0.8 ＜0.8 测量结果 结果判定 7. 确认过程中的偏差处理：
确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：
重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理
过程均应记录备案。
8．再确认周期：
8.1 资料确认：检查有关资料完整性。
8.2 性能确认：波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。 8.3 正常情况下每年做一次确认。
9.确认结果评定与结论：
确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。对确认结果评审包括： 确认试验项目是否有遗漏；
确认实施构成中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准； 确认记录是否完整；
确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要
进一步补充试验。
