2018-2019年高三专题综合练习4 化学实验大题(小练系列每天更新)

2018-2019学年高三化学实验综合（小练系列每天更新)

1．为测定某样品中氟元素的质量分数进行如下实验，利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(氢氟酸为低沸点酸，含量低，不考虑对玻璃仪器的腐蚀)，用水蒸气蒸出，再通过滴定测量。实验装置如下图所示，加热装置省略。

标准溶液平均19.80mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为______(百分数保留小数点后两位)。

－

【答案】(直形)冷凝管 平衡气压 打开活塞K 保温，避免水蒸气冷凝 bde HF+OH

=F－+H2O 2.96%

2．NaNO2可用作食品添加剂。NaNO2能发生以下反应：3NO2-+2H+=NO3-+2NO↑+H2O NO2-+Ag+=AgNO2↓(淡黄色)

某化学兴趣小组进行以下探究。回答有关问题：

(l)制取NaNO2反应原理：Na2CO3+2NO2=NaNO2+NaNO3＋CO2 Na2CO3+NO+NO2=2NaNO2+CO2 用下图所示装置进行实验。

(1) 仪器C名称是___________，长导管作用是_____________________________。

(2)实验时，首先打开活塞K，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏。若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即______________________。

(3)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，其作用是________。

①铜与浓反应的化学方程式为______________________________。

(4)B中加入一定体积高氯酸和1.00g 氟化稀土矿样，D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热A、B，使A中产生的水蒸气进入B。

①下列物质不可代替高氯酸的是___________(填标号) a. 硫酸 b. c.磷酸 d.乙酸 e.盐酸

②D中主要反应的离子方程式为_________________________________。

(5)向馏出液中加入25.00mL0.1000mol·LLa(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀(La不发生其他反应)，再 LEDTA标准溶液滴定剩余La(La与EDTA按1︰1发生络合反应)，消耗EDTA用0.1000 mol·

－1

－1

②实验过程中，需控制B中溶液的pH＞7，否则产率会下降，理由是_________。 ③往C中通入空气的目的是____________________(用化学方程式表示)。

④反应结束后，B中溶液经蒸发浓缩、冷却结品、___________ 等操作，可得到粗产品晶体和母液。 (2)测定粗产品中NaNO2的含量

3+

L-1KMNO4酸性溶液称取5.000g粗产品，溶解后稀释至250mL。取出25.00 mL溶液，用0.1000 mol·

平行滴定三次，平均消耗的体积为20.00mL。已知：2MnO4-+6H++5NO2-=5NO3-+2Mn2++3H2O

3+3+

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①稀释溶液时，需使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有 _________(填标号)。 A.容量瓶 B.量筒 C.胶头滴管 D.锥形瓶 ②当观察到_________________时，滴定达到终点。

③粗产品中NaNO2的质量分数为____________ (用代数式表示)。

【答案】Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 如果pH<7，亚盐会转化为盐和NO气体 2NO+O2=2NO2 过滤 A、C 溶液出现粉红色，且半分钟内不褪色 69.00% 3．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原 料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：

+CH3COOH+H2O

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

实验步骤:

步骤 1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，锌粉0.1 g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105℃ 左右，反应约 60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。 步骤 2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100 mL 冰 水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰 苯胺粗品。步骤 3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。

(1)步骤 1 中所选圆底最佳规格是_________(填序号)。 a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL (2)实验中加入少量锌粉的目的是

___________________________________________________________________________。 (3)从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在 105℃左右的原因

____________________________________________________________________________。 (4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是_____(填序号)。

a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗 c．用酒精洗

(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、 _______________、过滤、洗涤、干燥(选则正确的操作并排序)。

a．蒸发结晶 b．冷却结晶 c．趁热过滤 d．加入活性炭 (6)该实验最终得到纯品 8.1g，则乙酰苯胺的产率是______________ ％。 (7)如图的装置有 1 处错误，请指出错误之处

____________________________________________________________。

【答案】b 防止苯胺在反应过程中被氧化 不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高产品的产率 a d c b 60 尾接管和锥形瓶密封

2018-2019年高三专题综合练习4 化学实验大题（小练系列每天更新)

4．铬钾矾[KCr(SO4)2˙12H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途。某学习小组用还原K2Cr2O7,酸性溶液的方法制备铬钾矾，装置如图所示：

反应原理：

回答下列问题：

(1)A中盛装浓硫酸的仪器名称是________。

实验中可能用到的数据：

(2)装置B中反应的离子方程式为_________________________________。

(3)反应结束后，从B装置中获取铬钾矾晶体的方法是：向混合物中加入乙醇后析出晶体，过滤、洗涤、低温干燥，得到产品。

①加入乙醇后再进行过滤的目的是____________。

相对原子质量：H-1 C-12 N-14

②低温干燥的原因是_________________________。

实验步骤：①浓硫酸与浓按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；

(4)铬钾矾样品中铬含量的测定：取mg样品置于锥形瓶中用适量水溶解，加入足量的Na2O2进行氧化，然后用硫酸酸化使铬元素全部变成Cr2O7，用c mol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液v mL，该样品中铬的质量分数为________。

2-+2-3+

【答案】分液漏斗 Cr2O7+3SO2 +2H=3SO4+2Cr+7H2O 降低铬钾矾在溶液中的溶解量，有

2-

②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器； ③向三颈瓶中加入混酸；

④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现； ⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。 请回答下列问题：

(1)实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是____________________。

利于晶体析出 防止铬钾矾失去结晶水

26cV% 15m5．某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)：

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(2)冷凝管的作用是______________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。 (3)仪器A的名称是________ ，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。 (4)分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。

(5)本实验中甲苯的转化率为________（结果保留3位有效数字）。

【答案】碎瓷片（或沸石） 防止暴沸 冷凝回流 a 分液漏斗 检漏 分液 蒸馏烧瓶 冷凝管 77.5％

6．硫及其化合物是重要的化工原料，某学习小组对某些硫的化合物性质和制备进行如下实验探究： Ⅰ.探究实验一：将一定量的浓H2SO4与足量Zn置于装置A中充分反应，对反应后的气体X进行气体成分分析(水蒸气除外)。

回答下列问题：

(1)气体X中除水蒸气之外，还可能有的气体是______________________。

(2)B中的试剂可能是__________，酸性KMnO4溶液的作用是_____________。

(3)D、E装置用于证明气体X中的另一种组分，按照D、E装置顺序观察到的实验现象分别是___________、___________。

Ⅱ.探究实验二：制取硫代硫酸钠(Na2S2O3)并探究其性质。

(1)制取Na2S2O3(装置如下图，夹持装置省略)。

①装置B中生成Na2S2O3的同时也生成CO2，反应的离子方程式为___________。

②除搅拌和使用多孔球泡外，再写出一种可以提高B中吸收SO2效率的方法___________。

(2)探究Na2S2O3的性质(反应均在溶液中进行)，请填空： Na2S2O3性质 实验操作 实验现象 探究1 Na2S2O3溶液的酸碱性 ____ pH=8 向新制的溴水中滴加NaO3溶_________探究2 2S2Na2S2O3的还原性 液 _ 【答案】二氧化硫、氢气 品红溶液(或酸性高锰酸钾、溴水) 除去气体中残余的二氧化硫 黑

色粉末变红色 白色粉末变蓝色 4SO2+2S2-+CO32-=3S2O32-+CO2 控制二氧化硫的流速、适当

增大B中混合液的浓度、适当升高B中溶液温度等 把小块pH试纸放在表面皿（或玻璃片）上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在pH试纸的中部，试纸变色后，与标准比色卡比较确定溶液的pH 溴

2018-2019年高三专题综合练习4 化学实验大题（小练系列每天更新)

水颜色变浅（或溴水褪色）

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