硫化物测定

XXXX有限公司企业标准 标 题：废水样中硫化物的测定 文 件 号 生效日期 Q/TLGX010-2007 修 订 次 页 数 3 页 一、实验目的

１．掌握含硫废水样的固定方法。 ２．巩固碘量法滴定的基本操作。

３．掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。

二实验原理

硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。

三、仪器

１．250mL碘量瓶 ２．中速定量滤纸

３．25mL或50mL滴定管(棕色)

四、试剂

１．1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）于水中，用水稀释至1000mL。

２．1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀释至1000mL。 ３．1%淀粉溶液。 ４．(1+5)硫酸。

５．0.0500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取105～110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

６．0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O )溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，加入0.05mol/L重铬酸钾10.00mL，加入(1+5)硫酸5mL，密塞摇匀。置暗处静置５分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，•加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量（同时做空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

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C(Na2S2O3)=

10.000.0500

(V1V0)式中： V1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)； V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；

7. 0.05mol/L(1/2I2)碘标准溶液:准确称取6.400g碘于250mL烧杯中,加入20g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

五、实验步骤

１．水样固定与保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氢易从水样中溢出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。具体操作如下：吸取一定量的废水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL醋酸锌溶液和0.1mL氢氧化钠溶液，摇匀。 ２．测定：固定后的水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL锥形瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL水及10.00mL碘标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞摇匀。暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时做空白实验。 注意事项：

当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色为止。空白实验亦应加入相同量的碘标准溶液。

六、计算

硫化物（mg/L）＝

(V0V1)C16.031000

V 式中：V0—空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)； V1—水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)； V—水样体积(mL)；

16.03—硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

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数据列表表示如下：

1．标定硫代硫酸钠溶液：

编号 1 2 3 平 均 值

C(1/6K2Cr2O7) V(1/6K2Cr2O7) V(Na2S2O3) C(Na2S2O3) (mol/L) (mL) (mL) (mol/L) d相对（%） 2. 样品测定 编号 1 2 3 平 均 值 编 制 日 期

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C(Na2S2O3) (mol/L) V0 (mL) V1(Na2S2O3) (mL) 硫化物 (mg/L) d相对 （%） 审 核 日 期 批 准 日 期