GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中
乙醇的含量
海峡药学2009年第2l卷第11期
复进样5次,按峰面积计算丹参酮ⅡA的RSD为0.13%,结 果表明丹参酮ⅡA进样精密度良好.
2.7重复性试验取批号为20060215样品.分别称取5份按 供试品溶液制备方法制备并测定,平均含丹参酮ⅡA 0.5172mg-g～,RSD为0.263%.
2.8稳定性试验取同一批样品的供试品溶液分别在0,1, 2,4,8h进样.供试品溶液在8h内基本稳定,5次测定丹参酮 ⅡA峰面积的RSD分别为O.33%.
2.9收率试验精密称取已知含量的本品内容物适量,分别 精密加入一定量的对照品储备溶液,按供试品溶液制备方法 制备并测定,计算回收率,结果(见表1).
2.10样品测定按上述方法测定3批样品,测定数据(见表 2).
表1回收率试验结果
批号丹参酮ⅡA含量(mg?gI1)每粒胶囊含量(mg/粒) 根据以上测定结果.本品每粒含丹参酮ⅡA应不低于为 0.18mg(每粒胶囊重0.4g).
3讨论
3.1流动相比例的选择我们曾考查了甲醇:水(70:30),甲 醇:水(75:25),甲醇:水(80:20)3种流动相.丹参酮ⅡA保留 时间分别为48.788min,30.429min,18.596rain.根据试验结 果,我们选择甲醇:水(80:20)为流动相,分离效果好,保留时 间适中..
3.2测定波长的选择我们用UV-2540(岛津)紫外分光光 度计仪器对丹参酮ⅡA进行了扫描,测得最大吸收波长为 268.07nm.参考中国药典丹参酮ⅡA测定波长为270nm,因 此最终选择丹参酮ⅡA测定波长为270nm.
3.3提取方法的选择对批号为20081016样品采用不同的 方法提取丹参酮ⅡA:(1)用甲醇超声20min;(2)用甲醇加热 回流60min,再用甲醇补足减失的重量.试验结果表明,用甲 醇加热回流比用甲醇超声20min更能够将丹参酮ⅡA提取完 全.对批号为20081016样品采用不同的时间(30min,60min, 90min,120min)提取,结果显示,用甲醇加热回流60min就能 够将丹参酮ⅡA提取完全,因此选择用甲醇加热回流60rain 即可.
3.4本实验表明采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.回收 率较高,重现性较好,可有效地对复方银杏通脉胶囊进行含量 控制. 参考文献
[1]陈登丰.黄长水,李光华.等.复方银杏通脉胶囊的研制….中国 医院药学杂志,2000,20(3):146.147.
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[3]中国药典.一部[s].2005,附录33.
(4]郭力主编.中药化学实验(M].北京:科学出版社,2008.72. (5]国家药典委员会编.中国药典.一部【S].北京:化学工业出版 社,2005.52.
GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量 陈文娟【福建生物工程职业技术学院福州350002)
摘要:目的建立以正丙醇为内标物.测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法.方法以日本岛津公司DB-WAX石英 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)作为分析用色谱柱.柱温为70”C;进样口温度为180E;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气; 分流比为100:1;进样量为0.5vL.结果在选定的条件下.乙醇分别在1%--5%;O.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好 的线性关系(r分别为0.9999和0.9996).结论本法快速,简便,准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定.
关键词:藿香正气水;藿香正气口服液;气相色谱法;乙醇
中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).0l1-00.03
DeterminationoftheethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiang
作者简介:陈文娟,女(1976一),硕士研究生,现任福建生物工程职业技术学院助教,主要从事药物分析及天然产物研究,开发与应用.联系电 话:0591—83116620,E—mail:******************** ?
StraitPharmaceuticalJournalVol21No.112009 ZhengqioralliquidbyGO
CHENWen.juan(FujianBiologicalEngineeringVocationalCollege,Fuzhou350002,China) ABSTRAOT:OBJ
『ECTIVEToestablishaGCmethodwithpropanolasinternalstandardforthedeterminationof
ethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiangZhengqioralliquid.METHoDSASHIMADZUDB—WAX
capillarycolumn(30m×0.25ram×0.25m)wasusedat70℃.Thetemperatureoftheentranceofthecapillary
vesselcolumn:was180℃.temperatureofthedetectorwas200℃;N2wascarriergas,splitratewas100:1;sample
quantitywas0.5”I.RESULTSUndercertainchromatogramcondition,therewaslinearrelationofethanoland thepeakareainthescopeof1%
～
5%(r=0.9999),0.004%
～
0.08%(r=0.9996),respectively.CONCLUSION
Thismethodisarapid,simple,accurate,whichsuitableforthedeterminationoftheethanolinHuoxiang
ZhengqiwaterandHUOXiangZhengqiora1liquid.
KEYWORDS:HuoxiangZhengqiwater;HuoxiangZhengqioralliquid;GC;Ethanol
藿香正气水由苍术,陈皮,厚朴,白芷,茯苓等10味中药 组成,具有解表祛暑,理气和中之功效,广泛应用于外感风寒, 脘腹胀痛,呕吐,泄泻等症,是夏季必备良药【1J,为(中国药典> (2005版)一部【2收载品种,被国家药监局定为首批非处方 药.其中.乙醇含量的检测是一项重要指标,现行药典中采用 填充柱气相色谱法测定,本文采用石英毛细管柱气相色谱法 测定乙醇的含量.方法快速,简便,适用于藿香正气水中乙醇 的测定. 1仪器与试药
1.1仪器Et本岛津2010气相色谱仪.AOC-20i自动进样 器.
1.2试药甲醇(HPLC)为上海星可生化有限公司生产,无 水乙醇(优级纯,含量大于99.8%)为天津市巴斯夫化工有限 公司生产,正丙醇(分析纯)为国药集团化学试剂有限公司生 产.
2试验方法与结果
2.1色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱
(30.0m×0.25ram;0.25gm);载气:高纯氮(纯度大于 99.999%);汽化室温度:180℃;FID温度:200℃:柱前压: 100KPa;线速度:31.8cm/sec;柱流量:1.25mL?rninI1;分流进 样,分流比为:100:1;进样量:0.5L;柱温:70℃(hold4min). 尾吹气:氮气,流速为30mL-minI1;氢气流速为:40mL? min_1;空气流速为400mL?min～. 2.2溶液的配制
2.2.1内标溶液的配制:精密量取正丙醇50mL.置lOOmL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用. 2.2.2对照品溶液的配制:精密量取无水乙醇25mL,置 100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(A液).精密 量取无水乙醇lmL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至 刻度,摇匀(B液).分别用0.45,um滤膜过滤,即可. 2.2.3供试品溶液的配制;精密量取供试品溶液1mL,置 25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至 刻度,摇匀,用0.45gm滤膜过滤,即可.
2.3空白对照试验取溶剂甲醇,用0.45~um滤膜过滤,按 2.1项下色谱条件进样分析,记录色谱图(见图1),据测定结 果,可知未检出乙醇.
2.4系统适用性试验取对照品溶液(A液)1mL置25mL 量瓶中.精密加入内标溶液2mL,用甲醇稀释至刻度,按”2. 厂项下色谱条件进行测定,测得乙醇与正丙醇的理论塔板数
分别为31848.594和45439.735;甲醇一乙醇,乙醇一正丙醇色 谱峰间的分离度分别为3.135和13.602.
2.5标准曲线的绘制精密量取对照晶溶液(A液)1,2,3, 4,5,10mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液 2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条 件进行测定,记录色谱图.得对照品色谱图(见图2).以对照 品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之 比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程(方程A)为 Y:20.154x一0.0148(r=0.99995,n=6).
精密量取对照品溶液(B液)0.1,0.2,0.5,1,2mL,分别
置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并 稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色 谱图,得对照品色谱图.以对照品的浓度(C)为横坐标,以对 照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标 准曲线.得回归方程(方程B)为Y=15.117x-0.0002(r= 0.9996,n=5).
2.6精密度试验取标准曲线项下的对照品溶液(A液) 2.0mL置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解 并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,连续 进样6次.记录色谱图,测得的对照品峰面积与内标峰面积之 比为0.3934,0.3919,0.3921,0.3919,0.3939和0.3912,其 RSD=0.26%n=6).
2.7重复性试验取同一批号的藿香正气水5份,按”2.2.3” 制备后.按”2.1”项下色谱条件分别进样分析,记录色谱图,其 中.对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3682,0.3669, 0.3663,0.3697,0.3693和0.3671,其RSD=0.37%(n=6). 2.8稳定性试验取同一份藿香正气水按”2.2.3”制备后, 65?
海峡药学2009年第21卷第11期
按”2.1”项下色谱条件分别隔0,1,2…468h测定一次,测得 样品溶液在8h内的色谱图,其中乙醇峰面积与内标物峰面积 之比为0.33,0.3654,0.36,0.3631,0.3638和0.39,其 RSD=0.22%(n=6).表明供试品溶液在8h内稳定. 2.9样品中乙醇的含量测定
2.9.1藿香正气口服液中乙醇的残留量测定:精密量取某厂 家的藿香正气口服液4mL,置25mL量瓶中,分别精密加入内 标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,按”2.1’’项下 色谱条件进行测定,记录色谱图(见图3).代入方程B计算出 供试品中乙醇的含量,所得结果(见表1). 表1藿香正气口服液中乙醇残留量测定数据 表2藿香正气水中乙醇含量测定数据
2.9.2藿香正气水中乙醇含量测定:精密量取某厂家藿香正 气水按”2.2.3”制备后,摇匀,按”2.1”项下色谱条件进行测
定.记录色谱图(见图4).代入方程A计算出供试品中乙醇的 含量,所得结果(见表2). 3讨论
现行<中国药典)一部中收载的藿香正气水辅料为乙醇且 含量应在4O%～5O%.本文采用石英毛细管柱气相色谱法 测定5个厂家藿香正气水及藿香正气口服液中乙醇的含量, 结果表明.辅料为乙醇的藿香正气水中,乙醇的含量均符合药 典规定;辅料为聚山梨酯一80的藿香正气口服液中乙醇的残 留量均低于0.5%【3】.藿香正气水中的乙醇不仅可以起到防 腐作用,且与有效成分的含量有关,但是这类藿香正气水由于 含有大量乙醇,口感刺激,不利于儿童,老人用药.藿香正气 口服液口感较温和,微甜,适合儿童及老人服用,但该类藿香 正气口服液添加了聚山梨酯一8O.其用量有待于进一步测定. 66? l2045
图1空白对照色谱图 23
图2对照品溶液色谱图 12暑
图3藿香正气口服液色谱圉 图4囊香正气水色谱图
参考文献
[1)栗志红,廖跃德.高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚,和厚 朴酚的含量(J].福建中医药,2006,37(2):44.
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